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薄層鑒別

供試液: 按 【分析方法】4項(xiàng)下 “樣品液制備”操作。標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1.0mg/ml的水飛薊賓標(biāo)準(zhǔn)品的甲醇溶液。展開(kāi)劑: 新鮮配制的氯仿、丙酮、無(wú)水甲酸的混合液(75:16.5:8.5)。檢測(cè): 薄板在冷氣流中干燥30分鐘, 噴以1:100的二苯基硼乙氧基胺甲醇溶液, 待干; 再噴以5%的聚乙二醇4000; 1小時(shí)后于長(zhǎng)波紫外燈下觀察, 供試液的一強(qiáng)綠藍(lán)色熒光帶、Rf值約為0.5(由于水飛薊賓的存在), 一灰藍(lán)色點(diǎn), Rf值約為0.4, 與標(biāo)準(zhǔn)溶液的一個(gè)點(diǎn)相對(duì)應(yīng)。供試液還顯示出其它色帶: Rf值約為0.25的強(qiáng)綠藍(lán)色帶 (次水飛薊素)、Rf值約為0.3的紅桔黃色帶 (黃杉素)。

薄層鑒別或符合DAB10規(guī)定：

其它有機(jī)物: 不超過(guò)2.0%。

干燥失重: 將1.0g水飛薊粉末在105℃干燥2小時(shí), 減失的重量不超過(guò)12.0%。

總灰分: 1.0g水飛薊粉末測(cè)得總灰分不超過(guò)8.0%。

重金屬:不超過(guò)0.001%;或重金屬: Pb≤5ppm, Cd≤0.2ppm,Hg≤0.1ppm。

殘留: 符合PHmV (1989)。